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更新時間:2019-11-27   點擊次數(shù):2049次

樣品:

     油菜籽、大豆、花生、芝麻和菜籽餅粕樣品由農(nóng)業(yè)部油料及制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心提         供,為不同年份、不同主產(chǎn)區(qū)生產(chǎn)的油料產(chǎn)品樣品。

儀器:

      NDA-701杜馬斯定氮儀  意大利VELP

      UDK-152凱氏定氮儀    意大利VELP

檢測指標:粗蛋白含量

實驗過程:

(1)杜馬斯燃燒法

      稱取100mg樣品(總氮含量為3~8mg)于錫箔紙中壓實,置于自動落樣器上,待上機檢測。同上,稱取EDTA標準品15.0、20.0、30.0、40.0、50.0、60.0、70.0、80.0、100.0和120.0mg,待上機檢測,得標準曲線。樣品燃燒反應條件:溫度為1200℃,氧氣因子為1.8mL/mg,氧氣流速為400mL/min,氦氣、氧氣、氮氣壓力分別為2.0、2.5和3.0Pa,高溫下充分燃燒分解,生成的氣體被凈化、除雜,以氦氣為載氣傳送,氮氧化物被還原后,混合氣體被吸附,分離,依次通過檢測器(TCD)檢測,標準曲線計算定量。

(2)凱氏定氮法

      稱取0.5~1.0g樣品(總氮含量5~80mg)于消化管中,加入催化劑(6.0g硫酸鉀,0.4g硫酸銅)和12mL硫酸,420℃消化120min至消化液澄清,冷卻上機;定氮儀向消化管內(nèi)加入40mL氫氧化鈉溶液(40%)后蒸餾5min,用鹽酸標準溶液(0.1mol/L)滴定硼酸吸收液(2%),溶液由藍綠色變成灰紅色為滴定終點,由鹽酸標準溶液消耗量計算樣品粗蛋白含量。

實驗結(jié)果:

      通過優(yōu)化杜馬斯燃燒法測定油料粗蛋白含量條件,比較了杜馬斯燃燒法和凱氏定氮法測定大豆、花生、油菜籽、芝麻和菜籽餅粕等油料樣品粗蛋白含量。結(jié)果表明:杜馬斯燃燒法與凱氏定氮法測定結(jié)果呈顯著線性相關(guān)(線性相關(guān)系數(shù)為0.9988,P<0.001),杜馬斯燃燒法與凱氏定氮法在測定樣品粗蛋白時無顯著性差異(P>0.05),并且燃燒法變異系數(shù)CV小于0.6%,測定結(jié)果準確、重現(xiàn)性好,更適用于油料樣品粗蛋白含量檢測。

結(jié)論:

      杜馬斯燃燒法測定5種油料粗蛋白含量與凱氏定氮法測定值顯著線性相關(guān),且杜馬斯燃燒法測定結(jié)果更穩(wěn)定。采用杜馬斯燃燒法參與實驗室檢測比對能力驗證,結(jié)果準確、重現(xiàn)性好,符合要求;其前處理簡單,時間短,成本低,能夠自動連續(xù)大批量檢測,且避免造成環(huán)境污染,適用于油料實際樣品粗蛋白含量檢測。

 

 

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